在使用激光粒度仪测量生物医疗样品中的颗粒粒径及粒径分布时，选择干法测试和适当的分散气压至关重要。这不仅可以有效避免颗粒的团聚现象，还可以防止颗粒在高压下破碎。本文将探讨影响干法分散的主要因素，并提供如何选择合适的分散压力的建议。

干法分散机理及分散压力的重要性

干法分散的机理包括气流产生的剪切力引起的速度梯度、颗粒间的碰撞以及颗粒与管壁、管路之间的碰撞。如果分散能量（压力）持续增加，可能会导致样品的破碎。因此，正确选择压力是确保颗粒分散效果的关键，适当的压力可以优化样品的分散，而过低或过高的压力都会导致不理想的分散结果。

干法分散的特点

与湿法分散相比，干法分散具有更快速的分散能力，无需在分散介质上花费大量精力，特别适合于大批量大颗粒生物样品的测试。然而，干法分散也存在一定的局限性：相较于湿法，干法分散的控制难度较大，测试人员主要通过对进样气压、粉末流动速度以及料斗间隙进行适度干预。因此，干法分散往往是一种在颗粒分散与防止颗粒破碎之间的折中解决方案。

实现成功的干法测量

成功的干法测量首先需通过控制料斗进样速度和料斗间隙，以优化样品流动，确保连续稳定的样品供给。过高的流动速度会降低进样装置的分散效率。其次，选择最佳的分散气压至关重要，这样既能避免颗粒团聚，又能防止颗粒破碎。此外，还需防止样品盘上留有未测量的颗粒，以确保取样充分。

在物料进样速度适当的情况下，最重要的步骤是选择合适的干法分散压力。这个压力应考虑样品的大小和形状，颗粒尺寸越小，粒子之间的相对粘附力通常会增加，因此往往需要更高的压力。如果处理的是针状、棒状或片状样品，则更容易出现颗粒破碎的情况。对于生物样品，在压力过大时可能导致样品破碎，尤其在制药领域中，这种现象非常常见，此时就需要降低测量压力或转而采用湿法测量。

如何选择合适的分散压力

选择合适的分散压力可通过压力滴定的方式进行。通过改变分散条件并进行一系列重复实验，可以从高压到低压或者反向测试，观察压力变化对粒径的影响。一般来说，可以从4bar逐步降低至0.5bar，并通过标准操作程序（SOP）进行简单控制。在理想情况下，我们应寻找在粒径稳定时的分散压力。

如果在压力变化中发现样品既未被粉碎又能良好分散，可以考虑进行干法与湿法的对比，确认最佳的分散压力。根据ISO 13320-1第6232条款指出，需检查颗粒是否发生粉碎，理想情况下干法与湿法的测试结果应相似。

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结论

在选择干法测量时，如果发现样品在持续加压下粒径不断减小，建议尝试使用湿法测试，并选择与湿法测试主峰位置最接近的压力值作为分散压力。如果样品不适合湿法测试，建议选择样品后面拖尾消失的压力值，或通过显微镜观察颗粒破碎的情况，以确定合适的分散压力。